山西金精化工為您介紹:雙醚芴,分子式C29H26O4,分子量438.514,CAS編號(hào)117344-32-8,簡(jiǎn)稱BPEF,屬于芴系衍生物,室溫下為白色結(jié)晶或粉狀物,主要用于有機(jī)合成。
雙醚芴的實(shí)驗(yàn)室制備方法如下:
在裝有溫度計(jì)、機(jī)械攪拌、恒壓滴液漏斗的500ml三口瓶中,加入45g 9-芴酮(0.25mol),140g乙二醇苯醚(1mol),0.7gβ-疏基丙酸(0.006mol),攪拌混合,待9-芴酮完全溶解后,于室溫下,由恒壓滴液漏斗滴入54.8g硫酸(0.55mol),滴加時(shí)間約為1小時(shí),然后開始升溫,待溫度穩(wěn)定在50-55℃,繼續(xù)反應(yīng)4小時(shí)。
反應(yīng)結(jié)束后,趁熱加入300ml甲醇,繼續(xù)攪拌,直至反應(yīng)液有粘稠狀變澄清狀,加入少量的氫氧化鈉溶液將PH調(diào)節(jié)至中性,緩緩降溫至晶體析出,過濾、干燥,得104g粗品(白色粉末),也就是雙醚芴粗品了。
由于是實(shí)驗(yàn)室制備的,相較于工業(yè)制備來說,少了提純這一步,不過呢,實(shí)驗(yàn)室制備的粗品雙醚芴的純度是要高于工業(yè)制備的粗品純度的。
山西金精化工為您介紹:在阻燃材料技術(shù)領(lǐng)域,發(fā)明了一種采用熔融聚合法利用雙酚芴等制備帶環(huán)結(jié)構(gòu)的聚合物型含磷阻燃劑及其用途。具體的工藝步驟如下所示:
首先,將雙酚芴、苯基膦酰二氯、催化劑加入帶攪拌口,氣體進(jìn)、出口的反應(yīng)器中,以惰性氣體置換反應(yīng)器,反應(yīng)溫度采取分段控制:一階段控制在200℃左右,反應(yīng)時(shí)間為1.5h,第二階段控制在250℃左右,反應(yīng)時(shí)間為2h,反應(yīng)結(jié)束,聚合物熔體趁熱牽條,剪細(xì),得到帶黃色的聚合物粒子即含磷阻燃劑產(chǎn)品。
這種制備方法簡(jiǎn)單,反應(yīng)易于控制,適于規(guī)模化生產(chǎn),且產(chǎn)物收率較高,相對(duì)分子量較大,具有高耐熱性,與聚酯樹脂相容性好,不易發(fā)生遷移,用于聚酯、工程塑料、聚酯合金等基體樹脂的阻燃效果好。