氯化氫法制備雙酚芴:氯化氫法是以氣體氯化氫為催化劑,巰基羧酸為助催化劑,n(苯酚)∶n(芴酮)∶n(氯化氫)=(6~10)∶1∶0.38,反應(yīng)溫度55℃,反應(yīng)時間8h,收率80%,重結(jié)晶后純度達(dá)到99.9%[3]。大過量苯酚的使用,一方面可保證獲得良好的收率,另一方面苯酚又起到溶劑的作用,使反應(yīng)在50~60℃時仍在液態(tài)下進(jìn)行。溫度過高將加劇副產(chǎn)物的生成。
也有提到加入氯化氫氣體的同時加入金屬氯化物作為助催化劑,包括二價、三價、四價金屬氯化物等,也得到良好收率,此時,n(苯酚)∶n(芴酮)∶n(氯化氫)∶n(氯化鋅)=20∶10∶5∶1,反應(yīng)溫度70℃,反應(yīng)時間4h,收率97%[4,5]。山西金精化工公司
氯化氫法的優(yōu)點是技術(shù)較為成熟,原料消耗低,產(chǎn)品質(zhì)量好,適宜大規(guī)模生產(chǎn),缺點是生產(chǎn)工藝復(fù)雜,設(shè)備多,并且氯化氫腐蝕性強(qiáng),對設(shè)備腐蝕嚴(yán)重,整個裝置需要昂貴的耐腐蝕性材料。
雙酚芴因其存在的危險性,被劃分為危險化學(xué)品,危險品標(biāo)志為Xi(刺激),N(危害環(huán)境)。是一種具刺激性的化學(xué)品,雙醚芴的刺激性主要表現(xiàn)在直接接觸會損傷眼睛,造成皮膚過敏,刺激呼吸道引發(fā)不良癥狀等方面,而這些方面的表現(xiàn)無一不體現(xiàn)出其對人體的危害。
而在進(jìn)行危險化學(xué)品的相關(guān)操作時,為了確保安全性,必須要做好防護(hù)措施,對于雙酚芴來說,具體防護(hù)措施如下:山西金精化工公司
1、操作人員需穿戴好個人防護(hù)用品,包括呼吸面罩、護(hù)目鏡、橡膠手套及防護(hù)服;
2、操作人員應(yīng)接受相關(guān)教育和培訓(xùn),了解雙酚芴可能導(dǎo)致的危害,并掌握應(yīng)急處理方法和自救措施;
3、操作場所,嚴(yán)禁操作人員進(jìn)食、飲水、喝飲料和吸煙等;
4、嚴(yán)禁操作人員私自處理操作后廢棄的雙酚芴產(chǎn)品;
5、操作結(jié)束后,操作人員必須脫去防護(hù)用品,淋浴后方可離開。